很多情况(kuang)下,气体的存(cun)在(zai)能使304管(guan)变(bian)脆(cui)、出现裂(lie)纹、降低(di)耐腐(fu)蚀(shi)性(xing)等(deng)等。但(dan)是,在(zai)镍铬(ge)不(bu)锈(xiu)钢(gang)制(zhi)品(pin)管中加入(ru)少(shao)量氮(dan)气,相(xiang)当于(yu)加入(ru)合金元素(su)的(de)作(zuo)用(yong),取代(dai)了相当(dang)部分的(de)镍。主要(yao)以(yi)氮(dan)化物(Fe
4N、CrN、VN、Mo
2N等)的形式(shi)存(cun)在,只有(you)很(hen)少(shao)成(cheng)为(wei)固(gu)体(ti)溶(rong)液,各(ge)钢种(zhong)氮含(han)量(liang)不(bu)同(tong),低(di)至0.0010%,高(gao)达0.15%。304管中含(han)氮(dan)量的(de)检(jian)测(ce)以(yi)化学法为(wei)主、物化法(fa)为辅相(xiang)结(jie)合。
氮(dan)、氢、氧(yang)气体(ti)中只有(you)氮用(yong)化学分析(xi)法(fa)测量(liang)才(cai)具有(you)实(shi)用价值(zhi),而且目前已经广泛应用(yong)于(yu)生产(chan)中(zhong)。氮(dan)之所以能(neng)够用(yong)化学法测(ce)量(liang),是因(yin)为(wei)它(ta)在经(jing)过(guo)不(bu)含氮的无(wu)机(ji)酸(suan)或湿(shi)法(fa)熔(rong)融(rong)分(fen)解时,容(rong)易转(zhuan)入溶液,形(xing)成(cheng)铵(an)盐。另外(wai),化学(xue)法(fa)测定不锈钢(gang)管(guan)材中10-1~10-3%的氮,结(jie)果(guo)才可(ke)靠。
但化学法只(zhi)能(neng)测量304管(guan)中(zhong)化(hua)合(he)氮和(he)溶(rong)解(jie)的原(yuan)子(zi)氮,吸附(fu)在(zai)金属(shu)表面(mian)和金(jin)属(shu)气孔(kong)中(zhong)的氮,用酸(suan)处理时呈(cheng)分子(zi)形(xing)式(shi),无法测量(liang),因此(ci)得(de)到(dao)总(zong)氮量需(xu)要(yao)真空熔(rong)化或其他(ta)物化法。氮与(yu)不(bu)锈钢(gang)管中共存(cun)元素(su)均(jun)可形成氮化物(wu),各种氮化物的(de)溶(rong)解(jie)特(te)性非常(chang)不(bu)一(yi)致。
氮(dan)与不(bu)锈(xiu)钢焊管中共存(cun)元素的分离也是(shi)非常关键的,迄(qi)今(jin)为止,没(mei)有人(ren)研(yan)究用(yong)化学试剂(ji)溶解样品后(hou),不分(fen)离(li)就(jiu)能直接测量氮的(de)分(fen)析(xi)方(fang)法。氮的分(fen)离(li),过(guo)去使(shi)用的(de)强碱分离(li)和(he)直(zhi)接(jie)蒸(zheng)馏(liu)等方(fang)法(fa),但(dan)会出现分(fen)离(li)不完全和氮的(de)回收(shou)率不理(li)想等缺(que)点(dian)(除非有(you)同(tong)类(lei)型(xing)的标(biao)准(zhun)钢(gang),否则很(hen)少提(ti)到生产(chan)控制)。目前,304管所(suo)用(yong)的(de)是水(shui)蒸汽蒸馏(liu)法,利(li)用水(shui)蒸(zheng)汽流(liu)子(zi)中(zhong)加(jia)入(ru)碱性试验(yan)液的蒸馏(liu)瓶(ping),将(jiang)氮(dan)(以(yi)氨的(de)形(xing)式)逐(zhu)出(chu)导(dao)入(ru)吸收器。
由于(yu)样品的溶解(jie)对(dui)分(fen)析(xi)结(jie)果有决定性(xing)的(de)意义(yi),只(zhi)有(you)充分(fen)把握(wo)不锈钢(gang)制品管的种(zhong)类和存在的(de)合金(jin)要素,才(cai)能选择(ze)合(he)适的溶(rong)剂分解样品(pin)。测(ce)定(ding)氮(dan)的化学(xue)法(fa)有(you)酸(suan)碱容量法(fa)、碘量(liang)法(fa)、纳氏(shi)比(bi)色法、麝香草酚法及石(shi)碳酸(suan)钠一(yi)次(ci)氯酸(suan)钠(na)法(fa)等(deng),近(jin)些年(nian)来也(ye)有用极(ji)谱法和(he)电(dian)位滴定(ding)法等。
304管中(zhong)含氮(dan)量(liang)的检(jian)测(ce)无(wu)论是(shi)容量(liang)法(fa)、比(bi)色法、极(ji)谱法还(hai)是(shi)电位(wei)滴(di)定法,均(jun)先(xian)将氮成铵(an)盐(yan)蒸(zheng)馏出(chu)来(lai)。容(rong)量(liang)法(fa)和比色(se)法建立(li)早(zao),方法(fa)完(wan)善简(jian)单(dan)。一般(ban)认(ren)为,容(rong)量法适(shi)于含(han)氮(dan)量(liang)大(da)于(yu)0.01%的304管中,纳(na)氏比色法(fa)适于低微(wei)量(liang)氮(dan)的(de)测定。石碳(tan)酸钠一(yi)次氯酸(suan)钠(na)法(fa)比纳(na)氏法敏感,适用(yong)于低于0.002%氮(dan)的测量,而麝香草(cao)酚(fen)法的敏感(gan)度(du)和准(zhun)确度(du)都不(bu)如(ru)前者。至(zhi)于极(ji)谱法或电位滴(di)定(ding)法(fa),与容(rong)量釉(you)、比色法相(xiang)比,没有(you)独(du)特的(de)优(you)势。